ガスクロマトグラフィーと検出器

前回のクロマトグラフィーの定性と定量では、定量方法などを確認しました。今回は各論としてガスクロマトグラフィーを見てみます。

 

 

ガスクロマトグラフィー

ガスクロマトグラフィーの装置は、キャリヤーガス導入部および流量制御装置、試料導入装置、カラム、カラム恒温槽、検出器、記録装置などからなります。

 

 

ガスクロマトグラフィーはカラムに試料混合物を注入し、移動相に試料と反応しにくい不活性なガスとして、窒素、水素、アルゴン、ヘリウムなどの気体(キャリヤーガス)を使って分離する方法です。気体試料や気化できる試料に対してガスクロマトグラフィーを行うことができます。逆を言えば、揮発性の低い物質や熱に不安定な物質は適用が困難となります。また試料注入部は一定の高温で保たれている必要があります。

 

 

ガスクロマトグラフィーの検出器

ガスクロマトグラフィーの検出器には以下のようなものがあります。

 

• 熱伝導度検出器(thermal conductivity detector；TCD)
• 水素炎イオン化検出器(hydrogen flame ionization detector；FID)
• 電子捕獲検出器(electron capture detector；ECD)
• 炎光光度検出器(flame photometric detector；FPD)
• アルカリ熱イオン化検出器(flame hermoionic detector；FTD)

 

熱伝導度検出器(thermal conductivity detector；TCD)

熱伝導度検出器(thermal conductivity detector；TCD)は、キャリヤーガスのみが通る標準側セルと、キャリヤーガスと試料ガスが通る試料側セルとの間の熱伝導度の差として記録する検出器です。

 

熱伝導度検出器(thermal conductivity detector；TCD)は、キャリヤーガスに水素、ヘリウム、窒素、アルゴンなどが使われ、有機物も無機物も広く検出できますが感度が低いです。

 

水素炎イオン化検出器(hydrogen flame ionization detector；FID)

水素炎イオン化検出器(hydrogen flame ionization detector；FID)は、水素と空気の混合気体の炎の中にキャリヤーガスで運ばれた有機物が入り炭素がイオン化します。このイオン化されたものが電極間にイオン電流として流れ、これを電圧の変化として記録します。

 

水素炎イオン化検出器(hydrogen flame ionization detector；FID)は、キャリヤーガスに窒素やヘリウムなどが使われ、炭素をイオン化する関係上、C-H結合を持つ有機物のみ検出できます。熱伝導度検出器と比べて特化している分、感度は高いです。

 

電子捕獲検出器(electron capture detector；ECD)

電子捕獲検出器(electron capture detector；ECD)は、キャリヤーガスを検出器内のトリチウムやニッケルから出たβ-線によってイオン化してイオン電流を流します。その中にハロゲンのような電気陰性度の大きい試料が入るとイオン電流が減少するので、それを記録します。

 

電子捕獲検出器(electron capture detector；ECD)はキャリヤーガスに窒素やヘリウムなどが使われ、ハロゲンの検出などに使われます。熱伝導度検出器と比べて特化している分、感度は高いです。

 

炎光光度検出器(flame photometric detector；FPD)

炎光光度検出器(flame photometric detector；FPD)は、イオウとリンが水素と空気のフレーム中で発光する性質を利用して、その強度を記録します。

 

炎光光度検出器(flame photometric detector；FPD)は、キャリヤーガスに窒素などが使われ、硫黄やリンを含む化合物などの検出に使われます。熱伝導度検出器と比べて特化している分、感度は高いです。

 

アルカリ熱イオン化検出器(flame hermoionic detector；FTD)

ケイ酸ルビジウムを含んだガラスビーズを赤熱することで、水素と空気炎中で窒素やリンを含む化合物と応答します。アルカリ熱イオン化検出器(flame hermoionic detector；FTD)は、このケイ酸ルビジウムを利用する検出器です。

 

アルカリ熱イオン化検出器(flame hermoionic detector；FTD)はキャリヤーガスに窒素やヘリウムなどが使われ、窒素やリンを含む化合物の検出に使われます。熱伝導度検出器と比べて特化している分、感度は高いです。

 

まとめ

• ガスクロマトグラフィーの検出器には、熱伝導度検出器、水素炎イオン化検出器、電子捕獲検出器、炎光光度検出器、アルカリ熱イオン化検出器などがある。